style="width:5.9933in;height:1.66672in" /> 本文是学习GB-T 33306-2016 化妆品用原料 D-泛醇. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了化妆品用原料D-泛醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于由D-泛解酸内酯(包括微生物酶法或化学法制得
D-泛解酸内酯)和3-氨基丙醇反应
制得的化妆品用原料 D-泛醇。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 613 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法
GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
化妆品安全技术规范
3 化学名称、CAS 号、分子式、相对分子质量和化学结构式
化学名称：D-(十)-2,4-二羟基-N- (3-羟丙基)-3,3-二甲基丁酰胺
CAS 号：81-13-0
分子式：C₉H₁ ,NO
相对分子质量：205.25(按2011年国际相对原子质量)
化学结构式：
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感官、理化和卫生指标应符合表1的规定。
GB/T 33306—2016
表 1 感官、理化和卫生指标
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除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682
中规定的水。分析中所用标准
滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603
的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。本标准的检测结
果按 GB/T8170 规定的修约值比较法执行。
取试样25 mL,
置于比色管中，于自然光线下采用目测的方法观察其色泽及外观形态。
取试样25 mL, 置于比色管中，封闭一段时间后，嗅其气味。
5.2.1.1 鉴别一 (仲裁法
5.2.1.1.1 仪器**
仪器包括：
a) 电子天平：感量0.0001 g;
GB/T 33306—2016
b) 滴管；
c) 烘箱；
d) 计时钟；
e) 红外光谱仪。
5.2.1.1.2 试剂
试剂包括：
a) 无水乙醇；
b) 溴化钾盐片。
5.2.1.1.3 操作程序
精密称取50 mg 试样到10 mL
容量瓶中，用无水乙醇溶解并且稀释至刻度，作为试样溶液。然后
取上述试样溶液0.5 mL 逐渐滴到溴化钾盐片上，在100℃~105℃下烘该样品盐片15
min。 然后进行
红外检测，所得图谱应与 D-泛醇标准红外谱图一致。
D-泛醇标准红外谱图参见图 A.1。
5.2.1.2 鉴别二
5.2.1.2.1 试剂
试剂包括：
a) 氢氧化钠溶液(1 mol/L);
b) 硫酸铜溶液(12.5%);
c) 盐酸溶液(1 mol/L);
d) 盐酸羟胺；
e) 氯化铁溶液(9%);
f) 10% 试样水溶液：精密称取1 g 试样到10 mL 容量瓶中，用水溶解至刻度；
g) 1% 试样水溶液：精密称取0.25 g 试样到25 mL
容量瓶中，用水溶解至刻度。
5.2.1.2.2 仪器
仪器包括：
a) 水浴锅；
) 
style="width:0.26908in;height:0.69336in" />H时计钟。；
5.2.1.2.3 操作步骤
由以下两部分组成：
a) 鉴别 A
取 1 mL10% 试样水溶液加5 mL 氢氧化钠溶液(1 mol/L)
和1滴硫酸铜溶液(12.5%),强烈振摇，
应显深蓝色。
b) 鉴别 B
取 1 mL1% 试样水溶液加1 mL 盐酸溶液(1 mol/L), 水浴加热30 min,冷却，加0.1
g 盐酸羟胺， 混和，加5 mL 氢氧化钠溶液(1 mol/L), 放 置 5 min,
用盐酸溶液(1 mol/L) 调 pH 值至2.5～3.0,加
1滴氯化铁溶液(9%),应显紫红色。
GB/T 33306—2016
按附录 B 规定的方法进行检验。
5.2.3.1 仪器
5.2.3.1.1 电子天平：感量0.0001 g。
5.2.3.1.2 旋光仪：可读准至0.01°。
5.2.3.1.3 旋光管：其长度的测量精度为±0.1 mm。
5.2.3.1.4 容量瓶：50 mL。
5.2.3.2 操作程序
准确称取试样约2.0 g～3.0 g(精确至0.0001 g), 用水溶解，转移至50 mL
容量瓶中，加水定容至
刻度，摇匀。按 GB/T613 规定进行检验。按式(1)进行计算：
style="width:3.11331in;height:0.62656in" /> (1)
式中：
[a] —20℃ 时，用钠光谱 D 线波长测定时试样的比旋光度，单位为度(°);
50 — — 试样稀释到50 mL, 单位为毫升(mL); α — 测得的旋光度，单位为度(°);
α。 ——水的空白旋光度，单位为度(°); L —— 旋光管的长度，单位为分米(dm);
m —— 试样的称样量，单位为克(g);
X —— 试样的水分，%。
注：X 的值见5.2.6的计算结果。
按 GB/T 614 规定的方法测定。
按附录 C 规定的方法进行检验。
精密称取试样1.0 g～2.0 g(精确至0.0001 g), 按 GB/T 6283
中规定的方法测定。
精密称取试样1.0 g～2.0 g(精确至0.0001 g),按 GB/T 9741
中规定的方法测定。
铅、砷、汞、菌落总数、霉菌和酵母菌总数按《化妆品安全技术规范》中规定的方法检验。
GB/T 33306—2016
本标准要求中规定的外观、气味、鉴别、含量、比旋光度、折光率、3-氨基丙醇、水分、灼烧残渣9个项
目为出厂检验项目。出厂检验应在型式检验合格的有效期内方为有效。
若发生下列情况之一时，应进行型式检验，型式检验项目为本标准要求中的所有项目，包括卫生指
标和感官、理化指标：
a) 正常生产情况下每年应不少于一次检验；
b) 设备或工艺更改时；
c) 生产场地转移时；
d) 产品停产六个月及以上后恢复生产时；
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f) 国家质量监督机构提出型式检验要求时。
按 GB/T6680
中的规定进行采样和确定采样单元数。检验取3份试样，其中1份作试样检测，另
2份密封后保存以备复查。
若检验结果不符合本标准要求，应重新加倍取样检验，复验结果如仍有不符合本标准要求的项目，
则整批产品判定为不合格品。复验结果如符合本标准要求，则整批产品判定为合格品。
7.1.1 化妆品用原料D-
泛醇包装应采用鲜明的标签。标签的内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、"化
妆品用原料 D-
泛醇"字样、规格、净含量、商标、生产批号或生产日期、贮存条件、本标准编号。
7.1.2 每批出厂的化妆品用原料 D-
泛醇，都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、
"化妆品用原料 D-
泛醇"字样、规格、净含量、商标、生产批号或生产日期、贮存条件、保质期、生产许可证
号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
产品应装入适当的包装容器内，密封。每件包装量可根据用户的要求而定。包装应符合运输和贮
存的规定。
产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受潮，搬运装卸应小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与
有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。
GB/T 33306—2016
产品应密封贮存，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。
在规定的运输和贮存条件下，产品包装完整和未经启封的情况下，保质期为36个月。
GB/T 33306—2016
(资料性附录)
D-泛醇标准红外谱图
style="width:12.69995in;height:7.40749in" />
D- 泛醇RSP061102
图 A.1 D-泛醇标准红外谱图
GB/T 33306—2016
(规范性附录)
D-泛醇含量
B.1 方法原理
本分析方法采用非水溶液滴定法。以冰乙酸为溶剂，在过量的高氯酸-冰醋酸溶液中
D-泛醇与高
氯酸参与反应，然后用结晶紫指示液作为指示剂，用邻苯二甲酸氢钾溶液滴定剩余的高氯酸，从而得出
D-泛醇消耗的高氯酸的量，再从消耗的高氯酸的量来计算出D-泛醇的含量。
高氯酸-冰醋酸溶液中D-泛醇与高氯酸反应式：
HCIO₄+CH₃COOH-—CH₃COOH2+ClO₄
style="width:11.50673in;height:1.14664in" />
CI₃COOL2+Cl₃COO-—
前三步方程式合并后：
2CIl₃COOI
style="width:10.83334in;height:1.15346in" />
从上述反应方程式看，高氯酸把质子给了溶剂，而溶剂又把质子给了
D-泛醇，冰醋酸作为溶剂来
说，并没有任何变化，只是起了质子的传递作用。
高氯酸与邻苯二甲酸氢钾反应式：
HOOCC₆H₄COOK+HClO₄—— HOOCC₆H₄COOH+KCIO₄
B.2 仪器
B.2.1 电子天平：感量0.0001 g。
B.2.2 烘箱。
B.2.3 水浴锅。
B.2.4 容量瓶：1000 mL。
B.2.5 烧瓶：250 mL。
B.2.6 移液管：50 mL。
B.2.7 配有冷凝管的回流装置。
B.2.8 滴定管。
B.3 试剂
B.3.1 高氯酸溶液：c[HClO₄] 约0.1 mol/L。
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B.3.2 冰乙酸。
B.3.3 结晶紫指示液：取结晶紫0.5 g, 加冰醋酸100 mL 使溶解，摇匀即得。
B.3.4 邻苯二甲酸氢钾溶液：准确称取20.42 g (精确至0.0001 g)105
℃干燥至恒重的基准邻苯二甲
酸氢钾，加冰乙酸溶解(必要时可在水浴上温热以帮助溶解，注意勿使吸收水分),转移至1000
mL 容量
瓶中，冷却至室温，补加冰乙酸至刻度。配制成浓度为0.1 mol/L
的邻苯二甲酸氢钾溶液。
B.4 操作程序
准确称取试样约0.4 g～0.6 g(精确至0.0001 g), 置250 mL
烧瓶中，准确加入50 mL 高氯酸溶液 (0. 1
mol/L)。装上磨口的玻璃冷凝管，加热回流5 h
。放冷，注意勿使空气中水分进入冷凝管。用冰乙
酸淋洗冷凝管，洗液并入烧瓶。加5滴结晶紫指示液，用邻苯二甲酸氢钾溶液(0.1
mol/L) 滴定至蓝绿
色为终点。同时作空白。
B.5 结果计算
D-泛醇的含量X (以干基计，以质量分数表示，数值以%计),按式(B. 1) 计算：
style="width:4.52003in;height:0.63338in" /> … … … … … … … … … …(B. 1)
式中：
X — D- 泛醇的含量，%;
C —— 邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度，单位为摩尔每升或毫摩尔每毫升(mol/L 或
mmol/mL);
V₁ — 滴定试样消耗的邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，单位为毫升(mL);
V² —— 滴定空白消耗的邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，单位为毫升(mL);
m — 试样的质量，单位为克(g);
X — 试样的水分，%;
0.2053——与1.00 mL 高氯酸标准溶液[c(HClO₄)=1
单位为克每毫摩尔(g/mmoL)。
计算结果保留一位小数。
mol/L]相当的以克表示的D-泛醇的质量，
注 ：X 的值见5 . 2 . 6的计算结果。
B.6 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.5%,取其算术平均数为计算值。
style="width:3.09994in" />GB/T 33306—2016
(规范性附录)
3-氨基丙醇含量
C.1 仪器
C. 1. 1 电子天平：感量0.0001 g。
C. 1.2 容量瓶：100 mL。
C. 1.3 烧瓶：50 mL。
C.1.4 酸式滴定管。
C.2 试剂
C.2. 1 无水乙醇。
C.2.2 溴麝香草酚蓝。
C.2.3 硫酸标准溶液：c[H₂SO₄] 约0.05 mol/L。
C.2.4 溴麝香草酚蓝指示液：用乙醇水溶液(乙醇：水=50:50体积比)溶解100 mg
溴麝香草酚蓝到
100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，如有必要可以过滤。
C.3 操作程序
准确称取试样约5.0 g～7.0 g(精确至0.0001 g), 置50 mL 烧瓶中，加10 mL
水溶解，加溴麝香草
酚蓝指示液10滴，用0.05 mol/L 硫酸标准溶液滴定至呈黄色为终点。
C.4 结果计算
3-氨基丙醇含量按式(C. 1) 计算：
style="width:3.06658in;height:0.62656in" /> … ……………… (C.1)
式中：
X 。—— 试样中3-氨基丙醇的含量，%;
c — 硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升或毫摩尔每毫升(mol/L 或
mmol/mL);
V — 滴定试样消耗的 H₂SO₄ 标准溶液的量，单位为毫升(mL);
— 试样的质量，单位为克(g);
0.15——与1.00 mL 硫酸标准溶液[c(H₂SO₄)=1
单位为克每毫摩尔(g/mmoL)。
mol/L]相当的以克表示的3-氨基丙醇的质量，
计算结果保留一位小数。
C.5 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.05%,取其算术平均数为计算值。
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